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                  新有機合成技術對有機化學的應用

                  發布時間:2020-05-04 17:19 論文編輯: 價格: 所屬欄目:畢業論文

                  微波反應器用于開發新有機化學反應和改進傳統有機化學反應上已經得到專家學者的廣泛重視,本文探索了微波反應這一技術在有機化學實驗室教學中的可行性和高效率。 關鍵詞:微波反應;Ullmann反應;銅鹽催化 有機化學實驗課程是高;瘜W、化工、環境、藥學,醫學

                    微波反應器用于開發新有機化學反應和改進傳統有機化學反應上已經得到專家學者的廣泛重視,本文探索了微波反應這一技術在有機化學實驗室教學中的可行性和高效率。

                    關鍵詞:微波反應;Ullmann反應;銅鹽催化

                    有機化學實驗課程是高;瘜W、化工、環境、藥學,醫學等專業的基礎實驗課程,是我校材料與化學化工學部的品牌課程。在完善傳統的有機化學實驗教學的同時,我們也將一些新技術的應用引入到基礎有機化學實驗課程中。自1986年Gedye等發現微波可以促進有機反應以來,微波技術已成功用于多種反應,微波輻射促進有機化學反應的研究已成為有機化學領域的一個熱點,并逐漸形成了一個引人注目的全新領域——MORE化學(MicrowaveInducedOrganicReactionEnhancementChemistry)。大量的實驗結果表明微波作用下的有機反應速度較傳統方法成數十倍、數百倍甚至上千倍提高。微波化學作為一個新興化學的分支學科,已在環境保護、石油工業和冶金等部門獲得了廣泛和成功的應用。

                    1微波實驗在有機化學實驗課程的應用探索

                    1.1傳統的Ullmann反應特點

                    Ullmann反應是鹵代芳烴與取代苯酚反應制備二芳基醚的重要方法,反應中常用銅、一價銅鹽為催化劑,反應通常需要24小時以上才能完成。加入一些含氮的配體,一方面可以提高反應收率,另一方面可以縮短反應時間,但一般反應仍然需要8小時以上才能完成。由于該反應時間超過8小時,不適合用于基礎有機化學實驗課程的教學中。

                    1.2微波促進的Ullmann反應特點

                    文獻報道,通過微博反應器可以促進有機化學反應的進行。將微波反應器用于Ullmann反應,可以使親核取代反應快速進行,由于時間可以在1小時內完成,因此,將Ullmann反應用于有機化學實驗課程的教學具有重要的意義。為此,筆者設計了微波法制備二苯醚的實驗,并將該實驗用于有機化學實驗課程教學中,通過幾年的運營和改進,取得了良好的實驗教學效果。

                    2微波實驗設計檢測反應進程

                    2.1設計檢測方法

                    通過設計該實驗,我們建立一套薄層層析技術檢測有機反應進程,引導學生掌握薄層色譜的原理、應用和操作技術。

                    2.2薄層色譜(ThinLayerChromatography)原理

                    由于混合物中的各個組分對吸附劑(固定相)的吸附能力不同,當展開劑(流動相)流經吸附劑時,發生無數次吸附和解吸過程,吸附力弱的組分隨流動相迅速向前移動,吸附力強的組分滯留在后,由于各組分具有不同的移動速率,最終得以在固定相薄層上分離。將這個方法用于跟蹤二苯醚的制備檢測反應進程非常有效,學生非常直觀的看到反應在微波促進下快速的進行。

                    3微波實驗制備二苯醚醚的方法探索

                    3.1微波實驗方法

                    通過大量的實驗,我們發現用100-150W的功率,選用兩段加熱程序可以較高效率完成有機化學實驗教學,實驗可以在3個學時內完成。具體方法如下:在100mL干燥的茄形燒瓶中,放入0.19g(1mmol)碘化亞銅,0.55g(4mmol)N,N-二甲基甘氨酸鹽酸鹽,2.03g(10mmol)碘苯,1.41g(15mmol)苯酚,2.75g(20mmol)碳酸鉀和50mLDMF。將反應瓶放入微波反應器中,裝上回流冷凝管,設定反應溫度155ºC,反應時間30min,微波功率100-150W。反應開始約10min后,反應液變為棕黃色。稍冷卻后,取樣進行薄層層析實驗。繼續微波反應0.3-1小時,冷卻后,小心取下反應瓶,濃縮反應液,產物用乙酸乙酯萃取,碳酸鈉溶液洗滌,飽和食鹽水洗滌,濃縮除去溶劑乙酸乙酯得到后得到二苯醚。

                    3.2薄層層析檢測技術

                    取薄板一塊,在同一起點線上點樣(3個點分別取碘苯、反應混合液和二苯醚標樣),用石油醚展開,在紫外燈下254nm波段顯色,記錄層析結果,計算二苯醚的Rf值。

                    4微波實驗教學效果

                    設計微波實驗促進了學生的學習興趣,高質量完成有機化學實驗課程的教學任務。通過實驗教學,學生掌握實驗室微波法制備二苯醚的原理(Ullmann反應)和方法;了解了微波反應器的使用方法;也通過實驗學習掌握了薄層色譜的原理、應用和操作技術。通過實驗使學生感受到微波輻射同傳統的加熱方法相比,具有反應時間短、收率高、副反應少、操作簡便、環境友好等優點。微波對化學反應的作用是復雜的,除了具有熱效應以外,還具有因反應分子間相互作用而引起的所謂非熱效應。

                    5結語

                    本文探索了微波反應這一技術在有機化學實驗室教學中的可行性和高效率。通過將微波反應器用于有機化學實驗教學,設計Ullmann反應并優化實驗條件,取得了很好的實驗教學效果,結合薄層層析技術檢測反應進程,提高了學生做有機化學實驗的興趣。為學生后期參加課題組從事科研工作打好堅實的基礎。

                    作者:曾潤生 單位:蘇州大學材料與化學化工學部


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